常見(jiàn)問(wèn)題
吹掃-捕集技術(shù)適用于液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于 200℃、溶解度小于 2%的揮發(fā)性或部分揮發(fā)性有機(jī)物，被廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測(cè)、臨床化驗(yàn)等方面。其進(jìn)樣原理及影響吹掃-捕集效率的因素有哪些?
(1)進(jìn)樣原理
吹掃-捕集技術(shù)屬于氣相萃取范疇，是用氮?dú)?、氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái)。它使氣體連續(xù)通過(guò)樣品，將其中的揮發(fā)性組分翠取后在吸劑或冷阱中捕集，之后再進(jìn)行分析測(cè)定，因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此，吹掃-輔集技術(shù)又稱動(dòng)態(tài)頂空濃縮法。氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣液兩相的平衡，使揮發(fā)性組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來(lái)，也就是說(shuō)，液相頂部的任何組分的分壓為零，從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相，所以它能測(cè)量含量很低的痕量組分。
(2)影響因素
吹掃效率是在吹掃-捕集過(guò)程中，被分析組分能被吹出回收的百分?jǐn)?shù)。
a、吹掃溫度 提高吹掃溫度，相當(dāng)于提高蒸氣壓，因此吹掃效率也會(huì)提高,蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力，它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相的比值。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí)，吹掃溫度對(duì)吹掃效率的影響更大，一般選取 50℃為常用溫度。對(duì)于高沸點(diǎn)強(qiáng)極性組分，可以采用更高的吹掃溫度。
b、樣品溶解度 溶解度越高的組分，其吹掃效率越低;對(duì)于高水溶性組分，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率;鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度，通常鹽的含量大約可加到 15%~30%，不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。
c、吹掃氣的體積 吹掃氣的總體積越大，吹出效率越高;但是總體積越大，對(duì)后面的捕集效率越不利，會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落，因此,一般控制在400~500mL。
d、捕集效率 吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大，捕集效率越高，吹掃效率越高; 冷阱溫度直接影響捕集效率，故選擇合適的捕集溫度。
e、解吸溫度及時(shí)間 解吸溫度是吹掃-捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵，它影響整個(gè)分析方法的準(zhǔn)確性和重復(fù)性;較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱，得到窄的色譜峰;一般都選擇較高的解吸溫度;對(duì)于水中有機(jī)物，解吸溫度通常為 200℃，在解吸溫度確定后，解吸時(shí)間越短越好，從而得到好的對(duì)稱的色譜峰。
