技術(shù)文章
影響吹掃捕集效率的因素
一、吹掃捕集的原理及操作步驟
吹掃捕集技術(shù)和靜態(tài)頂空技術(shù)都屬于氣相萃取范疇，它們的共同特點(diǎn)是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái)。但吹掃捕集技術(shù)與靜態(tài)頂空技術(shù)不同，它使氣體連續(xù)通過(guò)樣品將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進(jìn)行分析測(cè)定，因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此，吹掃捕集技術(shù)又稱(chēng)動(dòng)態(tài)頂空濃縮法。由于氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣液兩相的平衡，使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來(lái)，也就是說(shuō)，在液相頂部的任何組分的分壓為零，從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相，所以它比靜態(tài)頂空法能測(cè)量更低的痕量組分。
二.影響吹掃捕集吹掃效率的因素
吹掃效率是在吹掃捕集過(guò)程中，被分析組分能被吹出回收的百分?jǐn)?shù)。影響吹掃效率的因素主要有吹掃溫度、樣品的溶解度、吹掃氣的流速及流量、捕集效率和解吸溫度及時(shí)間等。化合物不同，其吹掃效率也稍有不同。
1.吹掃溫度
提高吹掃溫度．相當(dāng)于提高蒸氣壓，因此吹掃效率也隨之提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力，它依賴(lài)于吹掃溫度和蒸氣壓相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí)，吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過(guò)高帶出的水蒸氣量增加，不利于下一步的吸附，給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來(lái)困難，水對(duì)火焰類(lèi)檢測(cè)器也具有淬滅作用。所以一般選取50℃為常用溫度。對(duì)于高沸點(diǎn)強(qiáng)極性組分，可以采用更高的吹掃溫度。
2．樣品溶解度
溶解度越高的組分，其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度，通常鹽的濃度大約可加到15％～30％，不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也有區(qū)別。
3．吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間
吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來(lái)選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大，吹出效率越高。但是總體積太大，對(duì)后面的捕集效率不利，會(huì)使捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此，一般控制在400～500mL之間。
4.捕集效率
吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大，捕集效率越高，吹出效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率，選擇合適的捕集溫度可以得到捕集效率。
5．解吸溫度及時(shí)間
一個(gè)快速升溫和重復(fù)性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵，它影響整個(gè)分析方法的準(zhǔn)確度和精密度。較高的解吸溫度能夠更好地使揮發(fā)物送入氣相色譜柱，得到窄的色譜峰寬。因此，一般都選擇較高的解吸溫度，對(duì)于水中的有機(jī)物(主要是芳烴和鹵化物)，解吸溫度通常采用200℃。在解吸溫度確定后，解吸時(shí)間越短越好，從而得到對(duì)稱(chēng)的色譜峰。
