技術(shù)文章
氣相色譜的ECD檢測(cè)器，如果ECD檢測(cè)器的排氣口的膠管老化漏氣，導(dǎo)致ECD的尾氣一直沒(méi)有排到室外，而是留在了室內(nèi)。而且實(shí)驗(yàn)室窗戶也沒(méi)有打開(kāi)，一直呆在里面做實(shí)驗(yàn)，空氣肯定會(huì)被污染了，輻射是不是很大，對(duì)身體是不是有很大影響呢。ECD檢測(cè)器輻射性強(qiáng)不強(qiáng)？如何控制？
氣相色譜儀ECD檢測(cè)器中可能含有放射性的63Ni
對(duì)于提到的排氣管線老化的問(wèn)題，短期應(yīng)當(dāng)沒(méi)有什么問(wèn)題。微量的輻射對(duì)身體沒(méi)有多大傷害，其輻射量還不足X射線的十分之一。所以不用顧慮。但是以后需養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣，不用的時(shí)候?qū)⒑筮叺呐艢夤軍A起來(lái)，用的時(shí)候在將管線打開(kāi)，這樣對(duì)檢測(cè)器自身而言是比較好的。
由于氣相色譜儀ECD檢測(cè)器中可能含有放射性的63Ni，這種物質(zhì)會(huì)對(duì)人體造成一定的危害，因此在使用或?qū)λM(jìn)行維護(hù)的時(shí)候一定要小心謹(jǐn)慎。檢測(cè)器的流出物必須放空至實(shí)驗(yàn)室環(huán)境之外，氣相上方安裝有萬(wàn)向抽風(fēng)罩，色譜室要定時(shí)開(kāi)窗通風(fēng)。一般來(lái)說(shuō)，對(duì)它的維護(hù)操作通常是熱清洗（高溫烘烤）以及對(duì)氣體純度的要求。ECD檢測(cè)器盡量不要自己拆卸，有問(wèn)題可返廠維修。檢測(cè)器的拆卸操作只能由經(jīng)過(guò)培訓(xùn)并取得處理放射性物質(zhì)執(zhí)照的人員進(jìn)行。
在除了熱清洗以外的其他清洗操作中，很可能泄露痕量的放射性63Ni，導(dǎo)致接觸可能有害的β和X-輻射。雖然β粒子在這個(gè)能級(jí)上幾乎沒(méi)有穿透力——皮膚表層或幾張紙便可將阻止其大部分，但是，一旦同位素被咽下或吸入，對(duì)人體的危害是相當(dāng)巨大的。
一、熱清洗法
通常輕度污染常用此法。首先確保氣路系統(tǒng)不漏和無(wú)污染，卸下色譜柱，用悶頭螺帽將柱接檢測(cè)器的接頭堵死。調(diào)氮?dú)馕泊禋庵?0-60ml/min，升檢測(cè)器溫度至350℃，柱溫250℃，保持4-8小時(shí)。最后，冷至通常操作溫度，觀察基頻是否下降至正常值。如有效但還不夠，可重復(fù)處理。
二、熱水蒸汽洗
將原柱卸下，即換一根未涂固定液的短毛細(xì)管柱，通氮?dú)?，保持通常流速。升檢測(cè)器、汽化室和柱溫分別為300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器從進(jìn)樣口每次注入去離子水10-15微升，連續(xù)注射，共注射50-100次。利用熱水蒸氣流清洗ECD池。該法對(duì)大多數(shù)污染均可清除。但占用時(shí)間長(zhǎng)，清洗一次需1-2天，現(xiàn)在已較少使用。
三、氫烘烤
這是近來(lái)比較常用的方法。只需將載氣或尾吹氣換成氫氣，調(diào)流速至30-40mL/min。汽化室和柱溫為室溫，將檢測(cè)器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高溫下與氫作用而除去。氫烘烤結(jié)束，將系統(tǒng)調(diào)回至原狀態(tài)，穩(wěn)定數(shù)小時(shí)即可。
四、氣體純度：ECD檢測(cè)器載氣以及吹掃氣要求非常清潔（純度≥99.9995%）和干燥。潮濕氣、含氧氣或其他污染物都可能降低靈敏度，損失線性范圍。
